Runde Sache

Mikrokugeln werden in einem Vibrationstropfverfahren auf der Grundlage einer Lösung, eines Sols, einer Suspension oder einer Schmelze hergestellt. Dabei wird die Flüssigkeit einer Oszillation unterworfen, so daß der Flüssigkeitsstrahl in gleichmäßige Zylinder aufbricht. Aufgrund der Oberflächenspannung bilden sich dann aus den Zylindern Kugeln. Während der sich anschließenden Phase des freien Falls, in der die Flüssigkeitstropfen eine Kugelform haben, wird die Verfestigung durch chemische Reaktion oder durch physikalische Behandlung eingeleitet. Im nachfolgenden Präzipitationsbad werden die Mikrokugeln ausgehärtet. Sie können dann einer ganzen Reihe von weiteren Behandlungen unterzogen werden: Waschen, Trennen der flüssigen und der festen Phase, Trocknen, Kalzinieren, Sintern, Beschichten und ähnliches.

Sol-Gel-Herstellungsverfahren

Hydroxid-bildende Metalle können als Ausgangssubstanz zur Herstellung von Mikrokugeln verwendet werden. Sole von geringer Viskosität wie Aluminium- oder Zirkoniumhydroxid, versetzt mit organischen Substanzen (wie Harnstoff), können problemlos durch ein Düsensystem gepresst werden. Die Verfestigung während der Gasphase wird durch eine Reaktion mit Ammoniak erreicht. Die Aushärtung erfolgt, indem die Mikrokugeln in eine wässrige Ammoniak-Lösung getropft werden. Der Härtegrad kann durch die Variation der Reaktionszeit beziehungsweise durch die Ammoniakkonzentration im Präzipitationsbad nahezu beliebig eingestellt werden.

Reaktion mit Ammoniak

Eine ausreichende Verfestigung während der kurzen Zeit des Kugelzustandes wird nicht nur bei Solen erreicht. Auch wässrige Nitrat-Lösungen, wie zum Beispiel Uran oder Thorium, sind ausgezeichnete Ausgangsmaterialien für die Herstellung von Mikrokugeln. Die vorneutralisierten Lösungen werden ebenfalls durch eine chemische Reaktion mit Ammoniak verfestigt und zur Aushärtung in eine wässrige Ammoniak-Lösung getropft. Auch ohne vorausgehende Verfestigung ist eine Aushärtung möglich, vorausgesetzt das Präzipitationsbad weist eine ausreichend niedrige Oberflächenspannung auf, um eine Deformation der Kugeln beim Eintritt in die Fälllösung zu verhindern.

Aus der Suspension

In einer homogenen Suspension können auch peptisierte Oxide mit unlöslichen Anteilen als Ausgangssubstanz für die Herstellung von Mikrokugeln verwendet werden. Die Verfestigung wird hierbei ebenfalls durch chemische Reaktion oder physikalische Behandlung erreicht.

Die Schmelze und der Tropfen

Mikrokugeln können auch auf der Grundlage von leicht schmelzenden anorganischen, organischen oder metallischen Stoffen, die einen genauen Schmelzpunkt aufweisen, hergestellt werden. Hier wird ebenfalls das oben beschriebene Vibrationstropfverfahren eingesetzt. Die Aushärtung wird durch Kühlung erreicht.

Durch die nachfolgende Behandlung kann Zusammensetzung und Struktur der Mikrokugeln beeinflusst werden. Die Mikrokugeln können beispielsweise weich, hart, porös, beschichtet, aktiviert oder mit Wirkstoffeinschlüssen versehen sein. Auch können die Mikrokugeln mittels einer Vibrationsplatte so sortiert werden, dass unrunde von exakt runden Mikrokugeln abgetrennt werden. Man erhält so neben der engen Kornverteilung auch exakt runde Bullet12 Mikrokugeln, das heißt, das Verhältnis des größten zum kleinsten Durchmesser der Einzelkugel (dmax/dmin) liegt sehr nahe bei 1,0. Des weiteren ist die Herstellung von Mikrokugeln mit Dichten nahe der theoretischen Dichte möglich (z.B. 5,6 g/cm3 bei ZrO2). Nahezu alle Materialien, die zu einer Flüssigkeit von geringer Viskosität überführt werden können und die durch chemische Reaktion beziehungsweise physikalische Behandlung zu einer festen Verbindung reagieren, können als Ausgangsstoff zur Herstellung von Mikrokugeln dienen, wobei Durchmesser zwischen 5 mm und 50 µm erreicht werden.